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高岭土样品的分解及铝的分离方法

发布时间:2019-10-24

 
 
  一、试样的分解
 
  氢氟酸、硝酸和硫酸的混合酸是高岭土分解的有效溶剂,但不能完全分解为一水合铝土矿,仅用于测定钾和钠。
 
  高岭土易熔融分解为碳酸钠,但碳酸钠的熔融不能完全分解铝土矿,特别是一水硬铝石。强碱性通量(过氧化钠,氢氧化钠或氢氧化钾)为分解铝土矿最有效磁通量。熔解坩埚可以在银银坩埚由银或镍坩埚中,小白带,对钙,镁,铝络合滴定没有影响,促进系统的分析。氢氧化钠对坩埚的侵蚀小于氢氧化钾的侵蚀,但熔块在热水中难以溶解,这使得提取困难。加入少量乙醇,易溶于近沸水,易提取。
 
  含有刚玉(Al2O3)的铝土矿,单用氢氧化钾(钠)熔融不能完全分解,必须加入少许过氧化钠(0.5~1克)与试样混匀,再加入氢氧化钾(钠),于750°熔融20~30分钟。盐酸酸化后,溶液清澈透明,杯底无样品颗粒残留。
 
  二、分离方法
 
  铝的分离方法有氢氧化铵、苯甲酸铵、氢氧化钠、离子交换分离和溶剂萃取等。其中,铜、铁试剂三氯甲烷的提取方法对从大量铁、钛中分离铝有较好的效果。
 
  铝能沉淀铝和硼,镁,碱金属,碱土金属和一定量的镍,锰用氢氧化铵分离。沉淀的酸度为pH5~7。为了更好地控制沉淀条件,常用尿素锅六亚甲基四胺等弱氨试剂,但铁、钛和许多金属离子不能同时与铝分离。使用和其他分离装置时因此,铝必须通过该方法分离一直有效。
 
  苯甲酸铵使铝沉淀,可与钴、镍、钒、锰和锌等元素分离。但铁(Ⅲ)也同时沉淀。为防止铁(Ⅲ)沉淀,在铝溶液中先加入硫代硫酸钠还原铁,再加入苯甲酸铵沉淀铝。以这种方式,虽然可以除去大量的铁,少量的铁(II)被迅速氧化成铁(III)并在铝沉淀中混合。铝因此必须析出苯甲酸溶解在还原剂的存在下,反复沉淀3-4次,可以铁和铝的完全分离。